
引言
热分析技术在化学工程、药物研发等领域具有重要应用价值。传统热分析技术在样品尺寸要求和分析效率方面存在局限性。本文介绍一种创新的基于MEMS技术的解决方案,该方案在单个芯片上集成了热重分析(TGA)和差热分析(DTA)功能,为材料表征技术带来重要进展[1]。
首先展示这种创新器件的结构设计。
图1:集成双功能微悬臂梁的示意图,包括:(a) 带有微加热器、热电偶和激励/读出电阻的谐振微板结构,(b) TGA测量功能,以及(c) DTA测量功能。
该器件的核心部件是一个直径1毫米、厚度10微米的单晶硅谐振板,用作样品加载区域。该板由四个支撑梁支撑,这些支撑梁集成了谐振驱动和读出电阻。设计中还包含16对硅-钼热电偶用于温度测量,以及用于片上加热的集成微加热器。
热性能与设计优化
通过有限元模拟对器件的热性能进行了深入分析。
图2:有限元模拟结果显示:(a) 45V加热电压下的温度分布,(b) 沿水平方向的温度分布表明良好的热隔离性能,(c) 沿45°方向的温度分布证实样品加载区域具有均匀加热特性。
模拟结果表明谐振板具有优异的温度均匀性,样品加载区域内的温度变化小于2%。支撑梁结构有效地隔离了高温区域和低温区域,保证了测量的准确性。
制造工艺与实现
器件制造采用了复杂的多步骤工艺,使用标准MEMS制造技术。
图3:详细的制造工艺流程,展示(a-h)关键步骤,包括氧化、离子注入、多晶硅热电偶形成、金属图案化和最终使用深反应离子刻蚀(DRIE)释放结构。
器件在4英寸SOI晶圆上批量制造,器件层厚度为10微米。工艺始于用于保护的热氧化,随后进行离子注入以制作驱动和感应电阻。制造序列继续进行各种层的沉积和图案化,形成热电偶、加热元件和电气连接。
器件表征与性能
制造的器件展现出优异的性能指标。
图4:制造的器件图像,显示(a)批量制造结果和(b)单个器件的详细视图及标注组件。
图5:校准结果显示(a)加载PS微球后的频率响应,(b)温度校准,(c)热电偶输出特性,和(d)功率响应测量。
该器件实现了1.5 ng/Hz的质量灵敏度、2.1 mV/°C的温度灵敏度和2.3 V/W的功率灵敏度。这些规格相比传统热分析仪器有显著提升。
实际应用与验证
通过实际应用验证了器件的性能。
图6:CaC2O4·H2O的TGA分析结果,显示与理论值相符的不同分解阶段质量损失。
图7:DTA测量结果,显示(a)不同加热速率下的热响应曲线和(b)熔点测定验证器件的准确性。
在铟的测试中,器件测量的熔点与标准值仅相差2°C。使用草酸钙一水合物(CaC₂O₄∙H₂O)进行的进一步验证,展示了器件同时进行TGA和DTA测量的能力,可以同时捕捉分解过程中的质量变化和热事件。
这种集成MEMS器件在样品尺寸要求、灵敏度和测量效率方面具有优势,在材料科学、化学工程和质量控制应用中具有重要价值。
参考文献
[1] Y. Yang, Z. Li, H. Jia, P. Xu, and X. Li, "Integrated Resonant Micro-Plate for Simultaneous Differential Thermal Analysis and Thermogravimetric Analysis," 2025 IEEE 38th International Conference on Micro Electro Mechanical Systems (MEMS), Kaohsiung, Taiwan, 19-23 January 2025, pp. 28-31.
END