引言
绝缘体上铌酸锂(LNOI)波导因其优异的光学性能，在集成光电子技术中有广泛应用。然而，由于铌酸锂(LN)的硬度高、化学惰性强，且在刻蚀过程中易产生材料再沉积，制作低损耗LNOI波导具有很大挑战。本文基于美国国家标准与技术研究院(NIST) NanoFab设施的研究，介绍了优化LNOI波导制作工艺的关键步骤和注意事项[1]。
掩模选择与图形化
选择合适的掩模材料对获得高质量刻蚀结构非常重要。虽然软掩模(如电子束光刻胶)使用简单，但通常会导致侧壁质量较差。硬掩模，如铬(Cr)或二氧化硅(SiO2)，一般能产生更好的结果。
为图形化波导，通常使用电子束光刻(EBL)和正性光刻胶如ZEP520A。将光刻胶旋涂到LNOI芯片上，用EBL曝光，然后显影。对于硬掩模样品，在涂覆光刻胶之前需要先沉积掩模材料(如Cr或SiO2)。
图1：使用ICP RIE图形化LN的制作过程示意图。
刻蚀过程
电感耦合等离子体反应离子刻蚀(ICP RIE)是刻蚀LN的首选方法。
该过程使用氩(Ar)等离子体物理刻蚀材料。需要优化的关键参数包括：
射频(RF)功率：控制离子向基板加速，显着影响刻蚀速率、深度和再沉积。
ICP功率：决定等离子体密度。
腔室压力
气体流量
基板温度
图2：用于LN刻蚀的ICP腔室示意图。
RF功率优化
RF功率是影响刻蚀和再沉积平衡的关键参数。在低RF功率下，再沉积材料往往积累在侧壁上。随着RF功率增加，刻蚀速率超过再沉积速率，导致侧壁更干净。
图3：SEM图像显示了RF功率对使用Cr掩模样品再沉积的影响。
然而，过高的RF功率会导致波导结构损坏。最佳RF功率范围通常在100-200 W之间，但可能因具体使用的ICP RIE设备而异。
再沉积物去除
即使优化了刻蚀参数，通常仍有一些再沉积物残留，需要通过湿法清洗过程去除。改良的RCA-1溶液(NH4OH:H2O2:H2O比例为2:2:1)加热到85°C对此很有效。
图4：清洗过程不同阶段的LN波导SEM图像。
清洗过程需要仔细优化：
持续时间：清洗不足会留下再沉积物，过度清洗会损坏波导。
方向：样品应在相对于搅拌方向的0°和90°方向上清洗。
溶液新鲜度：改变样品方向时，应准备新的清洗溶液。
典型的优化清洗过程包括每个方向15分钟，总共30分钟。
图5：SEM图像显示了过度清洗导致的波导损坏。
硬掩模比较
虽然Cr和SiO2硬掩模都能产生良好结果，但它们具有不同特性：
1. 铬掩模：
由于Cr的多晶结构，在侧壁上产生颗粒状特征
与SiO2相比，通常产生更光滑的侧壁
不太容易出现沟槽问题
2. 二氧化硅掩模：
可能在侧壁上产生条纹
更容易在侧壁底部产生沟槽
可能需要额外措施来缓解充电效应
图6：比较使用(a) Cr和(b) SiO2硬掩模刻蚀的LN波导SEM图像。
图7：使用(a) Cr和(b) SiO2硬掩模刻蚀的LN波导FIB-milled横截面SEM图像。
波导制作流程
基于上述优化，以下是制作低损耗LNOI波导的流程总结：
1. 基板准备：
从LNOI晶圆开始(如700 nm x切割LN薄膜在2 μm SiO2上，再在Si基板上)
使用硫酸高锰酸钾溶液清洗基板，然后进行RCA清洗
2. 硬掩模沉积：
使用电子束蒸发沉积50 nm Cr
(替代方案：500 nm PECVD SiO2 + 10 nm电子束Cr)
3. 光刻：
旋涂ZEP520A电子束光刻胶
进行电子束光刻定义波导图形
显影曝光后的光刻胶
4. 图形转移到硬掩模：
使用ICP RIE刻蚀硬掩模层
5. LN刻蚀：
使用优化参数进行LN的ICP RIE刻蚀：
RF功率：150 W
ICP功率：1500 W
压力：5 mTorr
Ar气体流量：20 SCCM
温度：5°C
使用多个短刻蚀循环，中间有冷却期，以防止样品损坏
6. 掩模去除：
使用适当的刻蚀剂去除剩余硬掩模
7. 再沉积物清洗：
在加热的RCA-1溶液中每个方向清洗15分钟(总共30分钟)
8. 包覆(可选)：
使用PECVD沉积2 μm SiO2作为上部包覆层
9. 端面准备：
抛光端面以进行光学耦合
光学表征
为评估制作的波导质量，光学损耗测量非常重要。典型设置包括使用锥形光纤将1550 nm激光耦合到波导中，并测量输出功率。
图8：测量LNOI波导在1550 nm波长下光学损耗的实验装置示意图。
图9：对八个相同LNOI波导进行的光学损耗测量结果。
使用本文描述的优化制作工艺，可以实现长度为4.5 mm的LNOI波导，总损耗(传播+耦合)约为-10.5 dB。这相当于传播损耗的上限估计约为2 dB/cm，与文献报道的数值具有竞争力。
结论
制作低损耗LNOI波导需要仔细优化多个工艺步骤，从掩模选择到刻蚀参数和刻蚀后清洗。作者认为通过遵循本文提供的指南，研究人员可以开发可靠的工艺来制作高质量LNOI光电子器件，即使在共享洁净室设施中也能实现。持续改进这些技术将进一步推动集成铌酸锂光电子技术的发展。
参考文献
[1] CH. S. S. Pavan Kumar, N. N. Klimov, and P. S. Kuo, "Optimization of waveguide fabrication processes in lithium-niobate-on-insulator platform," AIP Advances, vol. 14,
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